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气相色谱仪基础知识(一、概要) 原创 2017-10-11 中测计量检测 中测计量检测

文章来源: 深圳市中测计量检测技术有限公司人气:4128发表时间:2017-10-11 17:43:13

气相色谱仪基础知识
          (一) 概要
什么是气相色谱仪

以气体为流动相(称载气)的色谱分析法称气相色谱法(GC)。气相色谱仪在石油化工、生物化学、医药、卫生、食品、环保等方面应用广泛。主要用于呗分析对象的定量和定性分析。

应用

石油加工: 石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究;

生物化学: 临床应用,病理和毒理研究;

中西药物: 原料中间体及成品分析;

食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究;

有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制;

卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究;

环境保护: 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究

尖端科学: 军事检测控制和研究;

运用其进行化学分析的目的:

1.要确定被分析物是什么性质,即给物质定性

2.要确定被分析物中每个组份的含量的大小,即给物质定量

色谱法起源

色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带,因此茨维特将这种方法命名色谱法。

色谱法原理

      溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。

气相色谱仪流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。

检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。

色谱仪分类

按固定相的几何形式分为:

 1、柱色谱法

是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱,试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法。 

 2、纸色谱法

是利用滤纸作固定液的载体,把试样点在滤纸上,然后用溶剂展开,各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现,根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。

3、薄层色谱法

薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。

按分离原理分为:

1、吸附色谱法:

利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物(例如,分离醇类与芳香烃)。

2、分配色谱法:

利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。

3、离子交换色谱法

利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法,利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离,而且广泛地应用于有机和生物物质,如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。

4、尺寸排阻色谱法:是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法,体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻,较早的淋洗出来;中等体积的分子部分渗透;小分子可完全渗透入内,最后洗出色谱柱。这样,样品分子基本按其分子大小先后排阻,从柱中流出。被广泛应用于大分子分级,即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。

5、亲和色谱法:

相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质(或抑制剂)、抗原与抗体,激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用,使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物,用来作为层析用固定相,将另一方从复杂的混合物中选择可逆地截获,达到纯化的目的。可用于分离活体高分子物质、过滤性病毒及细胞。

气相色谱仪结构

主要包括五大系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下:



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